石墨匣钵的升温速率怎么样?
外气路中的Ar气沿石墨管外壁流动,保护石墨管不被烧蚀,而内气路中的Ar气从管的两端流向管的中心,从管的中心孔流出,有效去除干燥和灰化过程中产生的基体蒸汽,同时保护原子化后的原子不被氧化。在原子化阶段,停止通气,以延长原子在吸收区的平均停留时间,避免原子蒸气的稀释。在石墨匣钵雾化系统中,火焰被置于氩气氛中的电加热石墨管代替。氩气可以防止石墨管在高温下快速氧化,并在干燥和灰化过程中去除光路中的基体组分和其他干扰物质。将少量样品(1至70毫升,通常约20毫升)加入热解涂层石墨管中。石墨管上的热解涂层可以有效防止石墨管的氧化,从而延长石墨管的使用寿命。同时,涂层还可以防止样品侵入石墨管,从而提高灵敏度和重复性。石墨管由电流加热,电流的大小由可编程控制电路控制,使得石墨管中的样品在加热过程中通过一系列的加热步骤被加热,从而除去溶剂和大部分基体成分,然后样品被雾化生成基态的自由原子。
分子的分解取决于热石墨管壁的原子化温度、升温速率和周围环境。石墨管中的样品完全原子化,长时间停留在光路中(与火焰法相比)。因此,该方法的灵敏度大大提高,检出限降低到ppb级。主要原因是在测量过程中,溶剂不再存在,样品像在火焰原子化系统中一样被气体稀释。虽然基态的自由原子仍会受到扰动,但它们表现出与火焰原子化系统不同的特征。正确选择分析条件和化学基体改进剂,更容易控制石墨匣钵的原子化过程。由于石墨匣钵技术可用于直接分析多种基体样品,可减少样品制备带来的误差。同时,石墨匣钵技术可以实现无监督自动分析。
石墨匣钵也叫电热石墨匣钵。它是石墨电阻加热器,是原子吸收分光光度计的一种无焰原子化器。1959年,苏联物理学家б B. Lviv首先将原子发射光谱中的石墨匣钵蒸发原理应用到原子吸收光谱中,开创了无焰原子化。
石墨匣钵的核心部件是石墨管。通过微量注射孔将样品注射到石墨管中,通过石墨管两端的电极向石墨管供电。*高温可达3000℃,样品在石墨管中原子化。由于原子化效率高,石墨匣钵法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml *,适用于痕量分析。目前,为了提高石墨匣钵的性能和抗干扰能力,正在研制以贵金属为内衬和涂层的新型石墨匣钵。原理:用进样器将样品定量注入石墨管,石墨管作为电阻加热器,通电后温度迅速上升,使样品原子化。它由加热电源、保护气体控制系统和石墨管式炉组成。石墨管两端加外接电源,给原子化器提供能量,电流通过石墨管产生高达3000℃的温度,使放置在石墨管中的被测元素变成基态原子蒸气。保护气体控制系统控制保护气体。仪器启动时,保护气体Ar气流,空烧后,Ar气流被切断。